1 范圍：
本標準規定了5-氨基四氮唑的要求，試驗方法，標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于化學合成的5-氨基四氮唑
結構式：
分子式：CH3N5
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應討論，使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T601-88 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T602-88 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-88 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
GB/T606-88 化學試劑 水份測定通用方法（卡爾費休法）
GB/T6682-92 化學試劑 析實驗室用水規格的試驗方法
GB/T601-88 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T602-88 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-88 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
GB/T606-88 化學試劑 水份測定通用方法（卡爾費休法）
GB/T6682-92 化學試劑 析實驗室用水規格的試驗方法
3 要求
3.1 外觀：白色結晶粉末
3.2 5-氨基四氮唑應符合下列要求：
|
項目 |
指標 |
|
鑒 別 試 驗 |
熔 點 確 定 |
|
含量（以HPLC）的質量分數 % |
≥99.0 |
|
熔 點 ℃ |
200.0-206.0 |
|
水 份 %（m/m） |
≤0.5 |
|
澄清度（1%水溶液） |
無色透明 |
|
重金屬 （Pb） mg/kg |
≤10 |
|
鐵離子 （Fe） mg/kg |
≤10 |
|
氯化物 （Cl） mg/kg |
≤100 |
4、試驗方法
4.1本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682中規定的三級水。
4.2本標準所用的標準溶液，雜質測定用標準溶液及試驗方法中所用制劑、制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603制備。
4.3外觀檢驗
在自然光條件下，用目視法判別。
4.1本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682中規定的三級水。
4.2本標準所用的標準溶液，雜質測定用標準溶液及試驗方法中所用制劑、制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603制備。
4.3外觀檢驗
在自然光條件下，用目視法判別。
4.4主含量測定
4.4.1方法原理
5-氨基四氮唑主含量用高壓液相色譜儀在選定的工作條件下，用紫外檢測器，采用面積歸一法定量。
4.4.1方法原理
5-氨基四氮唑主含量用高壓液相色譜儀在選定的工作條件下，用紫外檢測器，采用面積歸一法定量。
4.4.2試劑和材料
4.4.2.1 甲醇：色譜純；
4.4.2.2乙腈：色譜純；
4.4.2.3磷酸氫二鉀：分析純；
4.4.2.4磷酸85%：分析純；
4.4.2.5水：經0.45μm濾膜過濾，使用的水應是通過蒸餾或離子交換等方法精制的水，或者通過反滲透、蒸餾、離子交換等方法結合精制的水，水質不應干擾分析。
4.4.2.6溶液：磷酸氫二鉀溶液：1.74g/L,1.74g磷酸氫二鉀溶于1000mL純水中。
4.4.2.1 甲醇：色譜純；
4.4.2.2乙腈：色譜純；
4.4.2.3磷酸氫二鉀：分析純；
4.4.2.4磷酸85%：分析純；
4.4.2.5水：經0.45μm濾膜過濾，使用的水應是通過蒸餾或離子交換等方法精制的水，或者通過反滲透、蒸餾、離子交換等方法結合精制的水，水質不應干擾分析。
4.4.2.6溶液：磷酸氫二鉀溶液：1.74g/L,1.74g磷酸氫二鉀溶于1000mL純水中。
4.4.3儀器和設備
4.4.3.1高壓液相色譜儀型號：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2輸液泵：流量范圍0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3檢測器：多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；
4.4.3.4色譜工作站或積分儀；
4.4.3.5色譜柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超聲波發生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色譜分析條件
4.4.4.1流動相：磷酸氫二鉀與乙腈的體積比為95：5
4.4.4.2波長：215nm；
4.4.4.3流量：0.8mL/min；
4.4.4.4進樣量：2μL；
4.4.4.5柱溫：40℃；
4.4.4.6壓力限制：30MPa。
4.4.3.1高壓液相色譜儀型號：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2輸液泵：流量范圍0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3檢測器：多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；
4.4.3.4色譜工作站或積分儀；
4.4.3.5色譜柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超聲波發生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色譜分析條件
4.4.4.1流動相：磷酸氫二鉀與乙腈的體積比為95：5
4.4.4.2波長：215nm；
4.4.4.3流量：0.8mL/min；
4.4.4.4進樣量：2μL；
4.4.4.5柱溫：40℃；
4.4.4.6壓力限制：30MPa。
4.4.5溶液的制備
4.4.5.1稱取試樣0.08g（精確至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中搖勻待用。
4.4.5.2用2mL針筒移?。?.4.5.1）試樣用有機過濾頭0.45μm濾膜過濾至10mL的試劑瓶中待用。
4.4.6分析步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器移?。?.4.5.2）試樣溶液2μL進樣，待最后一個組分流出，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.4.7結果計算
5-氨基四氮唑以質量分數ω1計，數值以%表示，按式（1）計算。
4.4.5.1稱取試樣0.08g（精確至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中搖勻待用。
4.4.5.2用2mL針筒移?。?.4.5.1）試樣用有機過濾頭0.45μm濾膜過濾至10mL的試劑瓶中待用。
4.4.6分析步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器移?。?.4.5.2）試樣溶液2μL進樣，待最后一個組分流出，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.4.7結果計算
5-氨基四氮唑以質量分數ω1計，數值以%表示，按式（1）計算。
A
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
式中：
A----5-氨基四氮唑的峰面積數值；
∑Ai-各組分i的峰面積數值之和。
A----5-氨基四氮唑的峰面積數值；
∑Ai-各組分i的峰面積數值之和。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.4.8允許差
5-氨基四氮唑純度兩次平行測定結果之差應不大于0.02%，取其算術平均值作為測定結果。
5-氨基四氮唑純度兩次平行測定結果之差應不大于0.02%，取其算術平均值作為測定結果。
4.5熔點測定
4.5.1儀器和設備
4.5.1.1WRS-1B 數字熔點儀；
4.5.1.2毛細管：內徑：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管長：80mm；
4.5.1儀器和設備
4.5.1.1WRS-1B 數字熔點儀；
4.5.1.2毛細管：內徑：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管長：80mm；
5.2測定
5.2.1按儀器使用說明書操作。
5.2.1按儀器使用說明書操作。
5.5水份測定
稱取試樣0.8-1.0g（稱準0.0002g）按GB/T606進行
稱取試樣0.8-1.0g（稱準0.0002g）按GB/T606進行
5.6澄清度測
5.6.1試劑和設備
一般實驗室玻璃儀器
5.6.2要求澄清透明1%水溶液。
5.6.3稱取試樣1g（稱準至0.1g）于250ml燒杯中，加蒸餾水100ml，水溶液澄清透明。
5.6.1試劑和設備
一般實驗室玻璃儀器
5.6.2要求澄清透明1%水溶液。
5.6.3稱取試樣1g（稱準至0.1g）于250ml燒杯中，加蒸餾水100ml，水溶液澄清透明。
5.7重金屬（Pb）測定
5.7.1方法提要
在弱酸性（PH3-4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較。
5.7.1方法提要
在弱酸性（PH3-4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較。
5.7.2試劑與設備：
5.7.2.1 50ml比色管；一般實驗室玻璃儀器。
5.7.2.2無水甲醇；試劑甲醇
5.7.2.3 10%氫氧化鈉：稱取氫氧化鈉10克，用水稀釋至100ml。
5.7.2.4 6mol/L鹽酸，量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。
5.7.2.5 1mol/L氨水，；量取6.7ml氨水，用水稀釋至100ml。
5.7.2.6鉛標準溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
5.7.2.7鉛標準溶液II：0.01mg/ml臨用前配制。
5.7.2.8 PH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25ml水中，加45ml 6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節PH值至3.5，用水稀釋至100ml。
5.7.2.9酚酞指示液：1%乙醇溶液。
5.7.2.10飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（臨用前制備）。
5.7.3測定
樣品處理：稱取試樣1g(稱準至0.1g)于50mL比色管中，加無水甲醇10mL，10%氫氧化鈉5Lm,使樣品溶解，加水至25mL，搖勻，待測。以后按GB/T5009.74-2003中6測定。
5.7.2.1 50ml比色管；一般實驗室玻璃儀器。
5.7.2.2無水甲醇；試劑甲醇
5.7.2.3 10%氫氧化鈉：稱取氫氧化鈉10克，用水稀釋至100ml。
5.7.2.4 6mol/L鹽酸，量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。
5.7.2.5 1mol/L氨水，；量取6.7ml氨水，用水稀釋至100ml。
5.7.2.6鉛標準溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
5.7.2.7鉛標準溶液II：0.01mg/ml臨用前配制。
5.7.2.8 PH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25ml水中，加45ml 6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節PH值至3.5，用水稀釋至100ml。
5.7.2.9酚酞指示液：1%乙醇溶液。
5.7.2.10飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（臨用前制備）。
5.7.3測定
樣品處理：稱取試樣1g(稱準至0.1g)于50mL比色管中，加無水甲醇10mL，10%氫氧化鈉5Lm,使樣品溶解，加水至25mL，搖勻，待測。以后按GB/T5009.74-2003中6測定。
5.8鐵離子測定
5.8.1方法提要
在酸性條件下，試樣中Fe3于SCN反應呈現的顏色，與標準色比較。
5.8.2試劑與設備：
5.8.2.1 50ml比色管：一般實驗室玻璃儀器。
5.8.2.2無水甲醇：試劑分析純。
5.8.2.3硫酸亞鐵（銨）I：0.1mg/ml鐵標準溶液。
5.8.2.4硫酸亞鐵（銨）II：0.01mg/ml鐵標準溶液，臨用前配制。
5.8.2.5過硫酸銨：5%（m/v）水溶液（新制備）。
5.8.2.6鹽酸：10%（m/v）溶液。
5.8.2.6硫氰酸銨：30%（m/v）溶液，。
5.8.3測定
稱取試樣1g（稱準至0.1g）于50ml比色管中，加約20ml無水甲醇搖動下溶解，加4ml鹽酸，1ml過硫酸銨溶液， 用水稀釋至35ml，加3ml硫氰酸銨溶液，用水稀釋至50ml，搖勻。與標準色比較，所呈顏色不得深于標準色。標準是將0.01mg/ml鐵標準溶液移取1ml與樣品同樣處理。
5.8.1方法提要
在酸性條件下，試樣中Fe3于SCN反應呈現的顏色，與標準色比較。
5.8.2試劑與設備：
5.8.2.1 50ml比色管：一般實驗室玻璃儀器。
5.8.2.2無水甲醇：試劑分析純。
5.8.2.3硫酸亞鐵（銨）I：0.1mg/ml鐵標準溶液。
5.8.2.4硫酸亞鐵（銨）II：0.01mg/ml鐵標準溶液，臨用前配制。
5.8.2.5過硫酸銨：5%（m/v）水溶液（新制備）。
5.8.2.6鹽酸：10%（m/v）溶液。
5.8.2.6硫氰酸銨：30%（m/v）溶液，。
5.8.3測定
稱取試樣1g（稱準至0.1g）于50ml比色管中，加約20ml無水甲醇搖動下溶解，加4ml鹽酸，1ml過硫酸銨溶液， 用水稀釋至35ml，加3ml硫氰酸銨溶液，用水稀釋至50ml，搖勻。與標準色比較，所呈顏色不得深于標準色。標準是將0.01mg/ml鐵標準溶液移取1ml與樣品同樣處理。
5.9氯化物測定
5.9.1方法提要
在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時，在一定時間內氯化銀是懸浮體，使溶液渾濁，與標準色比較。
5.9.2試劑與設備
5.9.2.1無水甲醇：試劑分析純。
5.9.2.2稀硝酸：1＋1。
5.9.2.3硝酸銀標準溶液：0.1000mol/L。
5.9.2.4 50ml比色管：一般實驗室玻璃儀器。
5.9.2.5氯化物標準溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
5.9.2.6氯化物標準溶液II：0.01mg/ml，臨用前配制。
5.9.3測定
稱取0.1克（稱準至0.01g），置于50ml比色管中，用水溶解并稀釋至25ml，加稀硝酸10ml，加水5ml，搖均。做供試樣。
標準比色溶液是準確移取1ml氯化物標準（0.01mg/ml），置于50ml比色管中，加水至25ml，加稀硝酸10ml加水5ml，搖均。做對照樣。
在供試樣、對照樣中分別加入硝酸銀（0.1000mol/L）標準溶液1ml，加水稀釋至50ml，搖均。在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，觀察，供試樣濁度不深于對照樣。
5.9.1方法提要
在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時，在一定時間內氯化銀是懸浮體，使溶液渾濁，與標準色比較。
5.9.2試劑與設備
5.9.2.1無水甲醇：試劑分析純。
5.9.2.2稀硝酸：1＋1。
5.9.2.3硝酸銀標準溶液：0.1000mol/L。
5.9.2.4 50ml比色管：一般實驗室玻璃儀器。
5.9.2.5氯化物標準溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
5.9.2.6氯化物標準溶液II：0.01mg/ml，臨用前配制。
5.9.3測定
稱取0.1克（稱準至0.01g），置于50ml比色管中，用水溶解并稀釋至25ml，加稀硝酸10ml，加水5ml，搖均。做供試樣。
標準比色溶液是準確移取1ml氯化物標準（0.01mg/ml），置于50ml比色管中，加水至25ml，加稀硝酸10ml加水5ml，搖均。做對照樣。
在供試樣、對照樣中分別加入硝酸銀（0.1000mol/L）標準溶液1ml，加水稀釋至50ml，搖均。在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，觀察，供試樣濁度不深于對照樣。
5.10產品檢驗與驗收
5.10.1若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝件中抽樣復驗。重新檢驗的結果中，即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批5-氨基四氮唑不合格。
5.10.2當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決，也可由雙方指定的仲裁機構進行仲裁檢驗。
5.10.3極限數值采用修約值比較法。
5.10.1若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝件中抽樣復驗。重新檢驗的結果中，即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批5-氨基四氮唑不合格。
5.10.2當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決，也可由雙方指定的仲裁機構進行仲裁檢驗。
5.10.3極限數值采用修約值比較法。
6、抽樣
每批隨機確定3個包裝件抽樣，最終抽樣不少于250g，混合均勻后，分裝兩個干燥瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期，其中一瓶留樣，一瓶檢驗用。
每批隨機確定3個包裝件抽樣，最終抽樣不少于250g，混合均勻后，分裝兩個干燥瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期，其中一瓶留樣，一瓶檢驗用。
7、標志、標簽、包裝、貯運
7.1每桶都應標明產品名稱、批號、凈重、毛重、生產廠等，也可根據用戶要求進行標識。7.2用紙板桶或鐵桶包裝，內襯兩層塑料袋。每桶凈重25kg,每500kg為一批。單件允差250g，批平均偏差不允許出現負偏差?；蚋鶕嗀浐贤硇邪b。
7.3貯運時，不得與食物、種子、飼料混放。
7.4產品應存放于通風、干燥、遠離火源的庫房中。
7.5運輸時，嚴防雨淋、日曬，防止強烈振動、倒置。
7.6保證期：在規定的貯運條件下，5-氨基四氮唑的保證期，從生產日期算起為二年。
7.1每桶都應標明產品名稱、批號、凈重、毛重、生產廠等，也可根據用戶要求進行標識。7.2用紙板桶或鐵桶包裝，內襯兩層塑料袋。每桶凈重25kg,每500kg為一批。單件允差250g，批平均偏差不允許出現負偏差?；蚋鶕嗀浐贤硇邪b。
7.3貯運時，不得與食物、種子、飼料混放。
7.4產品應存放于通風、干燥、遠離火源的庫房中。
7.5運輸時，嚴防雨淋、日曬，防止強烈振動、倒置。
7.6保證期：在規定的貯運條件下，5-氨基四氮唑的保證期，從生產日期算起為二年。