衢州明鋒化工有限公司質量標準
1,3-丙烷磺酸內酯檢測方法
1 范圍
本標準規定了丙烷磺酸內酯的規格要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存的要求。
本標準適用于以丙烯醇為初始原料，與NaHSO 3 進行磺化加成反應，再進行酸化、環化、提純制得1,3-丙烷磺酸內酯，產品為鋰離子電池電解液中使用的添加劑，添加到鋰離子電池非水電解液中提高電池的循環壽命和儲存穩定性。
分子式：C3H6O3S
CAS NO：1120-71-4
相對分子質量：122.14（按2007年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
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GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
3.1 外觀
應為無色透明液體，無懸浮物和機械雜質。
3.2 理化要求
鋰離子電池 1,3-丙烷磺酸內酯的指標應符合表 1 的規定。
色度/Hazen 單位（鉑-鈷色號） ≤30
1,3-丙烷磺酸內酯含量, ω/% ≥99.90
水分含量, ω/（ mg/kg ） ≤50
酸度， ω/（ mg/kg ） ≤100
4 試驗方法
4.1 一般規定
4.1.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 中規定的三級或以上的水。
4.1.2 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002 和 GB/T 603-2002 之規定制備。
4.2 外觀
取液體試樣，置于具塞比色管中，在日光燈或日光下目測。
4.3 色度
按 GB/T9728 的規定進行比色測定。 試樣溶液的比濁度應不大于標準鉑-鈷比色溶液的色度值30 Hazen 單位。
4.4 1,3-丙烷磺酸內酯含量
4.4.1 方法提要
在選定的工作條件下，使試樣氣化后經色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，采用校正面積歸一法定量。
4.4.2 儀器
氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性應符合GB/T 9722-2006中的有關規定，儀器的線性范圍應滿足定量要求。
4.4.3 試劑
4.4.3.1 高純氫氣：體積分數不低于 99.999%。經脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。
4.4.3.2 高純氮氣：體積分數不低于 99.999%。經脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。
4.4.3.3 空氣：無腐蝕性雜質。經脫油、脫水處理。
4.4.3.4 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.4.3.5 進樣器：微量注射器。
4.4.4 色譜分析條件
色譜操作條件見表2。
表 2 色譜操作條件
色譜柱 固定相為鍵合 14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱
柱長/柱內徑/液膜厚度
30 m ×0.53 mm ×0.50 μm
柱溫/℃ 220℃
程序升溫 初始溫度 100℃，保持 2 min ，升溫速率 10℃/ min ，最終溫度 220℃，保持 5 min
進樣器溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 250
空氣流量/（ mL/min ） 500
氫氣流量/（ mL/min ） 45
載氣（N 2 ）柱流量 2.0
分流比 30:1
進樣量/ μL 0.2
4.4.5 分析步驟
在表2規定的試驗條件下，點燃氫火焰，待基線穩定后用微量進樣器在樣品瓶中抽取0.2μL樣品進
樣，保留時間20min,工作站自動記錄色譜峰，定量方法采用校正面積歸一化法。
4.4.6 結果計算
1,3-丙烷磺酸內酯的質量分數x1，數值以%表示，按公式（1）計算：
A1×f1
x1=------------------…………………(1)
∑Ai×fi
式（1）中：
x1----試樣中1,3-丙烷磺酸內酯的質量分數，%；
A1----1,3-丙烷磺酸內酯的峰面積；
Ai----其它組分的峰面積；
f1----1,3-丙烷磺酸內酯的相對校正因子；
fi----其它組分的相對校正因子；
4.4.7 分析結果
取二次重復測定結果的算術平均值作為分析結果，平均值不小于99.90%。兩次測定結果的絕對差值
不大于0.005%。其數值按GB/T 8170-2008的規定進行修約。
4.6 水分含量
4.6.1 原理方法
卡爾·費休試劑庫侖法。試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為：
I2+SO2+H20=2HI+SO3
2I--2e=I2
參加反應的碘分子數等于水的分子數，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用消耗的電量得出水的量。
4.6.2 儀器
4.6.2.1 卡爾.費休庫侖法微量水分測定儀：配有電解液電極和檢測電極等。
示值及誤差：10~1000 μg H 2 O,大于 1000 μg H 2 O,0.5%。
4.6.2.2 注射器：5 mL 。
4.6.3 分析步驟
加入電解液，按儀器說明調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。用干燥的注射器稱量，用減量法稱取約（1~2） g 試樣，精確至 0.1 mg ,注入水分測定儀的滴定池中，待反應完畢后直接讀取水的質量數值。
4.6.4 結果計算
水的質量分數x2，數值以 kg mg / 表示，按式
M1
x2=----------……………………(2)
M
式（2）中：
M1 ----讀取的水的質量數值，單位為微克（ μg ）；
M ----試樣的質量的數值，單位為克（ g ）
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。
4.7 酸度
4.7.1 標定試劑的配置與標定
4.7.1.1 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液
稱取 3.5 g 的氫氧化鉀(分析純),加至 1000 mL 的無水乙醇中,混合均勻使氫氧化鉀全部溶解后待標定。
4.7.7.2 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液的標定方法
稱取 2 g 的基準鄰苯二甲酸氫鉀于 105℃～110℃烘至恒重后備用；準確稱量 0.2 g ～0.3 g （精確至 0.0002 g ）的烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，融于 30 mL 去除二氧化碳的蒸餾水中，加熱至沸，然后加入 2～3 滴酚酞指示劑，用待標定的 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液滴定按 4.4..1.1 配制的溶液，
至溶液呈粉紅色為滴定終點。同時做一空白實驗。
計算氫氧化鉀的乙醇溶液的摩爾濃度以x3 ? 表示，按式（3）計算：
M×1000
X3=--------------------------……………………(3)
(V1-V2)×204.22
式(3)中：
M ----鄰苯二甲酸氫鉀的質量， g ；
V1 ---樣品試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積， mL ；
V2 ----空白試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積， mL ；
204.22----鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量， g/mol 。
4.7.2 酸度測試方法
準確稱量 10 g （精確至 0.0001 g ）1，3－丙烷磺酸內酯樣品，加入 80 mL 無水乙醇（分析純），攪拌均勻，加入 3～4 滴百里酚藍作指示劑，用已經標定好的 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液滴定，至溶液呈淡蘭色為滴定終點。同時做一空白實驗。
1,3-丙烷磺酸內酯酸度,以 X4 表示，按式（4）計算
C×(V1-V2)×140×1000
X3=--------------------------------……………………(3)
M
式(4)中；
C ----為氫氧化鉀的乙醇溶液的摩爾濃度， mol/L ； μg
V1 ----樣品試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積， mL ；
V2 ----空白試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積， mL ；
M ----1，3－丙烷磺酸內酯樣品的準確質量， g ；
140----3-羥基-丙烷磺酸的摩爾質量， g/mol 。
5 檢驗規則
5.1 組批規則
本產品以每次包裝的均勻產品為一批，每批產品不超過3噸。
5.2 采樣
采樣按GB/T 3723-1999和GB/T 6678-2003的規定進行。采樣在成品包裝桶內進行。采樣時，避免陽光直射。在采樣過程中，應用惰性氣體(氬氣或高純氮氣)進行保護，避免產品接觸空氣導致水分偏高。采樣時至少采取兩瓶試樣(每瓶100 mL ，氟化瓶包裝，鋁箔封口)，一瓶供檢驗用，一瓶留樣。
5.3 檢驗分類
本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目。
5.4 出廠檢驗
本產品應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗，檢驗合格后方可出廠。并應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：產品名稱、標準號、生產廠名稱、注冊商標、批號、檢驗員代號等。
5.5 復檢
檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
每個包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈含量、批號或生產日期、本標準編號、保質期等信息，以及GB/T 191-2008所規定的“怕曬”、“怕雨”標志。
6.2 包裝
產品使用清潔、干燥、密封的不銹鋼包裝桶包裝，如客戶需要可充填惰性氣體(高純氮氣或氬氣)保護，客戶有特殊要求的按照合同執行。包裝規格為20 kg 、50 kg 、200 kg 。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮。運輸過程中應防止猛烈撞擊。
6.4 貯存
本產品應貯存在干燥、室溫不超過50℃的干燥庫房內。
6.5 保質期
在本標準規定的包裝貯存條件下，產品保質期為3個月，逾期檢驗合格仍可使用。